一、工作原理：

（一）、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀-ICP-6800光譜儀工作原理：
ICP（即電感耦合等離子體）是由高頻電流經(jīng)感應(yīng)線(xiàn)圈產(chǎn)生高頻電磁場(chǎng)，使工作氣體（Ar）電離形成火焰狀放電高溫等離子體，等離子體的最高溫度10000K。試樣溶液通過(guò)進(jìn)樣毛細(xì)管經(jīng)蠕動(dòng)泵作用進(jìn)入霧化器霧化形成氣溶膠，由載氣引入高溫等離子體，進(jìn)行蒸發(fā)、原子化、激發(fā)、電離，并產(chǎn)生輻射，光源經(jīng)過(guò)采光管進(jìn)入狹縫、反光鏡、棱鏡、中階梯光柵、準(zhǔn)直鏡形成二維光譜，譜線(xiàn)以光斑形式落在540×540個(gè)像素的CID檢測(cè)器上，每個(gè)光斑覆蓋幾個(gè)像素，光譜儀通過(guò)測(cè)量落在像素上的光量子數(shù)來(lái)測(cè)量元素濃度。光量子數(shù)信號(hào)通過(guò)電路轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號(hào)通過(guò)電腦顯示和打印機(jī)打印出結(jié)果。
（二）、結(jié)構(gòu)
ICP-AES由高頻發(fā)生器、蠕動(dòng)泵進(jìn)樣系統(tǒng)、光源、分光系統(tǒng)、檢測(cè)器（CID）、冷卻系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理等組成。
ICP光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖：

二、操作規(guī)程

（一）．開(kāi)機(jī)預(yù)熱
（若儀器一直處于開(kāi)機(jī)狀態(tài)，應(yīng)保持計(jì)算機(jī)同時(shí)處于開(kāi)機(jī)狀態(tài)）
1． 確認(rèn)有足夠的氬氣用于連續(xù)工作（儲(chǔ)量≥1瓶）。
2． 確認(rèn)廢液收集桶有足夠的空間用于收集廢液。
3． 打開(kāi)穩(wěn)壓電源開(kāi)關(guān)，檢查電源是否穩(wěn)定，觀(guān)察約1分鐘。
4． 打開(kāi)氬氣并調(diào)節(jié)分壓在0.60—0.65Mpa之間。保證儀器驅(qū)氣1小時(shí)以上。
5． 打開(kāi)計(jì)算機(jī)。
6． 若儀器處于停機(jī)狀態(tài)，打開(kāi)主機(jī)電源。儀器開(kāi)始預(yù)熱。
7． 待儀器自檢完成后，啟動(dòng)iTEVA軟件，雙擊“iTEVA” 圖標(biāo)，進(jìn)入操作軟件主界面,儀器開(kāi)始初始化。檢查聯(lián)機(jī)通訊情況。
（二）．編輯分析方法
新建方法
點(diǎn)擊桌面快捷圖標(biāo)TEVA → 輸入用戶(hù)名：Admin，Ok，點(diǎn)擊應(yīng)用欄中“分析”出現(xiàn)方法列表（最后使用的方法顯示在最前面），不選擇其中的方法點(diǎn)擊取消。
進(jìn)入分析界面后，點(diǎn)擊任務(wù)欄中“方法”下拉菜單，選擇“新建”，或者點(diǎn)擊圖標(biāo)欄第二組第一個(gè)“新建方法”圖標(biāo)，進(jìn)行新方法編輯。
  1 選擇元素及譜線(xiàn)
    點(diǎn)擊元素變成綠色，并出現(xiàn)譜線(xiàn)列表（列表顯示譜線(xiàn)（級(jí)次）、相對(duì)強(qiáng)度、狀態(tài)），點(diǎn)擊譜線(xiàn)可以看到干擾元素及譜線(xiàn)，雙擊該譜線(xiàn)即可選定，此時(shí)，該譜線(xiàn)前會(huì)出現(xiàn)藍(lán)色“√”，點(diǎn)擊“確定”完成譜線(xiàn)選擇。建議初建方法時(shí)多選擇幾條譜線(xiàn)進(jìn)行比較。
  2 設(shè)置參數(shù)
    點(diǎn)擊左下角“方法”，在第二項(xiàng)“分析參數(shù)”中設(shè)置測(cè)定重復(fù)次數(shù)、樣品沖洗時(shí)間、等離子觀(guān)測(cè)、積分時(shí)間等參數(shù)。
1）重復(fù)次數(shù)、樣品沖洗時(shí)間和積分時(shí)間均可改變
2）等離子觀(guān)測(cè)一般選擇水平觀(guān)測(cè)
       水平觀(guān)測(cè)——短波、長(zhǎng)波都是水平觀(guān)測(cè)
       垂直觀(guān)測(cè)——短波、長(zhǎng)波都是垂直觀(guān)測(cè)
       自動(dòng)——短波水平觀(guān)測(cè)，長(zhǎng)波垂直觀(guān)測(cè)
   譜線(xiàn)選擇——對(duì)同一元素中不同譜線(xiàn)設(shè)置不同觀(guān)測(cè)方式
  3 設(shè)置工作曲線(xiàn)
    點(diǎn)擊第九項(xiàng)“標(biāo)準(zhǔn)”，選中“高標(biāo)”刪除，依次“添加”標(biāo)準(zhǔn)，更改標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)，輸入標(biāo)準(zhǔn)濃度，完成工作曲線(xiàn)設(shè)置。（注；各種元素都是同一濃度）
方法參數(shù)設(shè)置完成后點(diǎn)擊任務(wù)欄中“方法”下拉菜單選擇“保存”以保存方法。
（三）.點(diǎn)火操作
1. 再次確認(rèn)氬氣儲(chǔ)量和壓力，并確保驅(qū)氣時(shí)間大于1小時(shí)，以防止CID檢測(cè)器結(jié)霜，造成CID檢測(cè)器損壞。
2. 光室溫度穩(wěn)定在38±0.2℃。CID溫度小于-40℃。
3. 檢查并確認(rèn)進(jìn)樣系統(tǒng)（炬管、霧化室、霧化器、泵管等）是否正確安裝。
4. 夾好蠕動(dòng)泵夾，把樣品管放入蒸餾水中。
5. 開(kāi)啟通風(fēng)。
6. 開(kāi)啟循環(huán)冷卻水。
8． 單擊右下腳點(diǎn)火圖標(biāo) ，打開(kāi)等離子狀態(tài)對(duì)話(huà)框，查看連鎖保護(hù)是否正常，若有紅燈警示，需做相應(yīng)檢查，若一切正常點(diǎn)擊等離子體開(kāi)啟，進(jìn)行點(diǎn)火操作。
7. 待等離子體穩(wěn)定15分鐘后，即可開(kāi)始測(cè)定樣品。
（四）．建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)并分析樣品
1. 自動(dòng)尋峰：
1）打開(kāi)或新建分析方法，點(diǎn)擊“儀器”下拉菜單選擇“執(zhí)行自動(dòng)尋峰”，選擇譜線(xiàn)時(shí)，如果譜線(xiàn)前有綠色“↙”表示該譜線(xiàn)已經(jīng)進(jìn)行過(guò)尋峰，如果沒(méi)有則需要進(jìn)行尋峰操作。
2）執(zhí)行自動(dòng)尋峰時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不能太低，亦不能太高，最好控制在1ppm—10ppm左右，否則有可能出現(xiàn)尋峰失敗。遇到此種情況，可采用單標(biāo)，對(duì)尋峰失敗的譜線(xiàn)重新進(jìn)行尋峰。尋峰結(jié)束后，需要重新保存方法，才可以繼續(xù)標(biāo)準(zhǔn)化。若譜線(xiàn)沒(méi)有漂移或漂移很小，可忽略此步驟。若譜線(xiàn)漂移很遠(yuǎn)，需要重新做波長(zhǎng)校準(zhǔn)。
2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法：（適用純標(biāo)曲線(xiàn)和高純基體匹配曲線(xiàn)）
1）點(diǎn)擊“運(yùn)行”下拉菜單，選擇“運(yùn)行校正標(biāo)準(zhǔn)”進(jìn)行工作曲線(xiàn)測(cè)定，或者點(diǎn)擊圖標(biāo)欄第三組第四個(gè)圖標(biāo)“運(yùn)行校正標(biāo)準(zhǔn)”。
2）點(diǎn)擊左下角“方法”，在第十項(xiàng)“元素”中選擇“擬合”查看元素曲線(xiàn)線(xiàn)性。如果某一點(diǎn)結(jié)果不好，可以將最后一列“權(quán)重”中的“1”改為“0”，將該點(diǎn)去除。
3）點(diǎn)擊“運(yùn)行”下拉菜單，選擇“未知樣”進(jìn)行樣品測(cè)定，或者點(diǎn)擊圖標(biāo)欄點(diǎn)擊第三組第一個(gè)圖標(biāo)“運(yùn)行未知樣”。每進(jìn)一個(gè)樣點(diǎn)擊一次，樣品序號(hào)自動(dòng)排列。
3. 標(biāo)準(zhǔn)加入法：（適用于需要用標(biāo)準(zhǔn)加入法扣除基體空白的一般基體匹配曲線(xiàn)）
1）點(diǎn)擊“運(yùn)行”下拉菜單，選擇“運(yùn)行校正標(biāo)準(zhǔn)”進(jìn)行工作曲線(xiàn)測(cè)定，或者點(diǎn)擊圖標(biāo)欄第三組第四個(gè)圖標(biāo)“運(yùn)行校正標(biāo)準(zhǔn)”。點(diǎn)擊左下角“方法”，在第十項(xiàng)“元素”中選擇“擬合”查看元素曲線(xiàn)線(xiàn)性。檢查標(biāo)準(zhǔn)及試樣背景扣除情況，有必要時(shí)調(diào)整背景扣除位置，以得到較好的分析結(jié)果。
2）測(cè)定工作曲線(xiàn)后點(diǎn)擊“運(yùn)行未知樣”，選擇“MSA”進(jìn)行“MSA設(shè)置”，將濃度改為工作曲線(xiàn)濃度，確定后運(yùn)行，測(cè)定完畢“計(jì)算MSA值”。
3）點(diǎn)擊左下角“方法”，在第十項(xiàng)“元素”中選擇“標(biāo)準(zhǔn)”項(xiàng)，將曲線(xiàn)濃度改為“原濃度+MSA值”，更改后保存方法版本。再“運(yùn)行未知樣”即可。
4）簡(jiǎn)易操作：先不做工作曲線(xiàn)，直接用曲線(xiàn)做標(biāo)準(zhǔn)加入法，操作同上。在“分析”欄右擊結(jié)果，選擇“改變樣品類(lèi)型”，將“未知樣”改為“校正曲線(xiàn)”， 此時(shí)可以查看曲線(xiàn)線(xiàn)性，保存后進(jìn)行樣品測(cè)定。
（五）.  定性分析
點(diǎn)擊桌面TEVA軟件快捷鍵→輸入用戶(hù)名：admin，OK→ 點(diǎn)擊 分析 →方法(新建…) →　元素周期表上選擇好待查元素→點(diǎn)擊上端工具欄   運(yùn)行全譜圖(UV、VIS各一次) →觀(guān)察對(duì)應(yīng)方框有無(wú)光斑來(lái)判定其有無(wú)，同樣條件下凈強(qiáng)度大小來(lái)大致估計(jì)其含量（半定量）。
（六）．熄火
1. 分析完畢后，將進(jìn)樣管放入蒸餾水中沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)10分鐘。
2. 打開(kāi)iTEVA軟件中的 等離子狀態(tài)對(duì)話(huà)框，點(diǎn)擊等離子關(guān)閉熄火。
3. 點(diǎn)擊等離子體關(guān)閉等幾分鐘，關(guān)閉循環(huán)水，松開(kāi)泵夾及泵管，將進(jìn)樣管從蒸餾水中取出。
4. 關(guān)閉排風(fēng)。
5. 待CID溫度升至20℃以上時(shí)，驅(qū)氣20分鐘后，關(guān)閉氬氣。
（七）．停機(jī)
若儀器長(zhǎng)期停用，關(guān)閉主機(jī)電源和氣源使儀器處于停機(jī)狀態(tài)。建議用戶(hù)定期開(kāi)機(jī)，以免儀器因長(zhǎng)期放置而損壞。

三、日常儀器維護(hù)及注意事項(xiàng)
1.開(kāi)關(guān)氣氬氣原則
在啟動(dòng)光譜儀前1小時(shí)打開(kāi)氬氣瓶，分別調(diào)節(jié)兩瓶氣體使分壓表壓力到0.60-0.65Mpa，吹掃光室和 CID檢測(cè)器；在熄火后，不要馬上關(guān)掉氬氣，必須繼續(xù)開(kāi)氣吹掃CID 20分鐘后才關(guān)掉氬氣瓶。
2.定期清洗炬管
一般在炬管變臟后（表面變黑）時(shí)須拆卸下來(lái)，用 8-10% 的稀硝酸浸泡2-3小時(shí)，然后用去離子水沖洗干凈，涼干裝上。 
3.定期更換冷卻循環(huán)水：
經(jīng)常開(kāi)機(jī)情況下，一般半年至一年需要對(duì)冷卻循環(huán)水進(jìn)行更換。
4.樣品測(cè)定完成后，先用3-5%的稀硝酸沖洗2-3分鐘，然后再用去離子水沖洗2-3分種后熄滅等離子體，松開(kāi)泵夾。
5. 點(diǎn)火分析前確保驅(qū)氣時(shí)間大于1小時(shí)，以防止CID檢測(cè)器結(jié)霜，造成CID檢測(cè)器損壞。
6. 定量測(cè)定時(shí)須在光室溫度達(dá)到并穩(wěn)定在38±0.2℃。CID溫度小于-40℃時(shí)，點(diǎn)火15分鐘后測(cè)定。
7.檢查霧化器，看是否有堵塞現(xiàn)象，及時(shí)清潔霧化器、中心管。
8. 定期更換泵管。
9. 計(jì)算機(jī)專(zhuān)用。
10. 未點(diǎn)火期間保持泵夾松弛。
11.樣品必須清亮透明，否則容易堵塞霧化器；萬(wàn)一霧化器堵塞，絕不能用金屬絲清理異物。
12. 遇停氣熄火，應(yīng)立即更換上供氣，讓CID在常溫（20攝氏度左右）狀態(tài)下吹掃2-4小時(shí)后，方可重新點(diǎn)火分析測(cè)定。不能更換上新氣源后立即馬上點(diǎn)火分析。